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釉料熔融溫度范圍測定
發(fā)布時間：
2024-03-16 08:24
來源：
一、測定原理
根據(jù)陶瓷釉料試樣在加熱過程中的投影形狀變化確定其熔融溫度范圍，即陶瓷釉料試樣投影呈半圓時的溫度，到試樣投影的弧高為未燒時室溫下試樣初始投影高度(原高)三分之一時的溫度。
二、儀器設(shè)備
2.1 帶照相裝置的高溫顯微鏡：爐體最高使用溫度不應(yīng)小于1400℃；溫控精度±2℃；陶瓷釉料試樣的溫度梯度不應(yīng)大于4℃。推薦使用帶數(shù)碼照相裝置且與計算機相連的高溫顯微鏡，并配有能設(shè)置電爐控溫程序和圖片拍攝程序的軟件，使其能按計算機給定的溫度間隔自動拍攝，自動保存，拍攝照片清晰。
2.2 粉體壓樣器：壓力恒定，壓強為3MPa。
2.3 瑪瑙研缽。
2.4 標(biāo)準(zhǔn)試驗篩：孔徑 0.063 mm。
2.5 氧化鋁托板與鉑金墊片(或三氧化二鋁含量不小于95%的高鋁瓷墊片)。
三、試樣制備
3.1 對未經(jīng)處理的樣品，應(yīng)在瑪瑙研缽中研細(xì)至全部通過標(biāo)準(zhǔn)試驗篩。對于已按生產(chǎn)工藝要求制備的樣品，直接取樣。
3.2 取樣約 20g，按四分法取約5g置于瑪瑙研缽內(nèi)，加入少量的水或有機黏結(jié)劑，輕輕將樣品研勻。
3.3 用壓樣器將樣品壓制成直徑與高相等的圓柱體試樣，試樣應(yīng)邊角規(guī)整、無毛刺或缺口，具體尺寸應(yīng)滿足儀器要求。
四、測定步驟
4.1 接通電源，打開投影燈，將制備好的試樣放在墊有鉑金墊片的氧化鋁托板上(或放在三氧化二鋁含量不小于95%的高鋁瓷墊片上)，將托板置于試樣架上，使試樣與熱電偶端點在同一位置。
4.2 將試樣架緩慢推入爐膛中央，合上爐膛。
4.3 調(diào)節(jié)目鏡和位置螺栓，使試樣投影為邊角規(guī)整且清晰的正方形，并處于視域的中央。若試樣投影不為邊角規(guī)整的正方形，則按3.3方法重新制樣。
4.4 啟動電爐加熱開關(guān)，以278.15 K/min~280.15 K/min 的升溫速度加熱試樣至所需測的溫度為止。
4.5 按圖1給出的投影形狀，記錄以下各溫度：
a)試樣開始加熱的溫度t1(室溫)；
b)試樣投影邊角開始變圓時的溫度t2；
c)試樣投影呈半圓時的溫度t3；
d)試樣投影的弧高為原高二分之一時的溫度t4；
e)試樣呈流動狀態(tài)時的溫度t5(即試樣投影的弧高為原高三分之一時的溫度)。若試樣在預(yù)定測試溫度內(nèi)未呈流動狀態(tài)，則以試樣的預(yù)定測試溫度為最終測定溫度t5'。
h：試樣開始加熱時的投影高度。
4.6測試完畢后，打印以上所攝照片。
五、結(jié)果表示
陶瓷釉料熔融溫度范圍以t3~t5(或t3~t5')表示。各溫度點的重復(fù)性誤差應(yīng)在±5℃之內(nèi)，否則應(yīng)重新取樣測試。
釉料
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