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陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍測定
發(fā)布時(shí)間：
2022-11-13 14:54
來源：
一、范圍
采用高溫膨脹計(jì)或高溫顯微鏡測定陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍的原理與方法，適用于陶瓷原料、坯料等具有燒結(jié)性能的陶瓷材料燒結(jié)溫度范圍的測定。
二、原理
2.1 高溫膨脹計(jì)法（仲裁法)
通過高溫膨脹計(jì)記錄一定的燒成氣氛下，試樣在加熱過程中的膨脹-收縮曲線，并據(jù)曲線的上限溫度點(diǎn)（試樣燒結(jié)收縮停止，致密度最高，且尚未發(fā)生過燒膨脹或軟化收縮）和下限溫度點(diǎn)（試樣最初到達(dá)最大燒結(jié)收縮，吸水率不大于0.5%），確定其燒結(jié)溫度范圍。
2.2 高溫顯微鏡法
在一定的燒成氣氛下，根據(jù)加熱過程中試樣投影尺寸的變化來確定其燒結(jié)溫度范圍。試樣投影收縮達(dá)最大值時(shí)的溫度到試樣過燒膨脹或軟化前的溫度定為燒結(jié)溫度范圍。
三、儀器
3.1 高溫膨脹計(jì)法
3.1.1高溫自動(dòng)記錄膨脹計(jì)（以下簡稱“膨脹計(jì)”）
爐體最高使用溫度不應(yīng)低于1400 ℃，溫控精度±2℃，陶瓷材料試樣的溫度梯度不應(yīng)大于4 ℃。膨脹計(jì)應(yīng)具有測定試樣長度變化范圍不小于20%的能力，膨脹計(jì)的測量精度不應(yīng)小于10 um。
注：推薦使用與計(jì)算機(jī)相連的膨脹計(jì)，并配有能設(shè)置電爐控溫程序和記錄膨脹-收縮曲線的軟件。
3.1.2 瑪瑙研缽
3.1.3標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩（孔徑0.063 mm）
3.1.4成型模具
3.1.5鉑金墊片（平整、光潔并與膨脹計(jì)支座相適合）
3.1.6長度測量工具（分度值不小于0.02 mm）
3.2高溫顯微鏡法
3.2.1 帶照相裝置的高溫顯微鏡
爐體最高使用溫度不應(yīng)低于1400 ℃，溫控精度±2℃，陶瓷材料試樣的溫度梯度不應(yīng)大于4℃。
注：推薦使用帶數(shù)碼照相裝置且與計(jì)算機(jī)相連的高溫顯微鏡，并配有能設(shè)置電爐控溫程序和圖片拍攝程序的軟件，使其能按計(jì)算機(jī)給定的溫度間隔自動(dòng)拍攝，自動(dòng)保存，拍攝照片清晰。
3.2.2壓樣器（壓力恒定，壓強(qiáng)為3MPa）
3.2.3氧化鋁托板與鉑金墊片（或三氧化二鋁含量不小于95%的高鋁瓷墊片)，應(yīng)平整、光潔。
3.2.4瑪瑙研缽
3.2.5 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩（孔徑0.063 mm）
四、試樣制備
4.1 高溫膨脹計(jì)法
4.1.1 已加工處理的坯塊、泥段，可直接取樣；已加工處理的粉料，盡量采用與實(shí)際生產(chǎn)相同的工藝條件制備成試樣；未經(jīng)加工處理的樣品，應(yīng)在瑪瑙研缽中粉碎至全部通過標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩后，采用注漿法、擠壓法或其他成型方法制備試樣。
注：制備塑性較差或無塑性原料和坯料的試樣時(shí)，可適當(dāng)添加有機(jī)增塑劑和黏結(jié)劑。
4.1.2進(jìn)行平行試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在相同條件下制備試樣。
4.1.3試樣應(yīng)干燥處理至含水率不大于3%。
4.1.4試樣的橫截面積不應(yīng)小于10 mm2，且直徑或邊緣長度不應(yīng)大于12 mm。具體尺寸應(yīng)滿足儀器要求。試樣應(yīng)平直，兩端面平整、平行且與長軸相垂直。表面不應(yīng)有孔洞、裂紋、殘缺等影響測試結(jié)果的缺陷。
4.1.5 試樣與膨脹計(jì)在測試過程中不應(yīng)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
4.2 高溫顯微鏡法
4.2.1已加工處理的粉料，直接取樣；己加工處理的坯塊、泥段經(jīng)均勻分散成粉料后取樣；未經(jīng)加工處理的樣品，應(yīng)在瑪瑙研缽中粉碎至全部通過標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)篩后直接取樣。
4.2.2將4.2.1中樣品按四分法取樣5g，置于瑪瑙研缽中，加入少量水或有機(jī)黏結(jié)劑，輕輕將樣品研勻。
4.2.3用壓樣器將粉料壓制成直徑與高相等的圓柱體試樣，試樣應(yīng)邊角規(guī)整、無毛刺或缺口，具體尺寸應(yīng)滿足儀器要求。
4.2.4進(jìn)行平行試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)在相同條件下制備試樣。
五、實(shí)驗(yàn)步驟
5.1 高溫膨脹計(jì)法
5.1.1測量室溫下試樣的長度Lo。
5.1.2將試樣裝入膨脹計(jì)中，用鉑金墊片將試樣與膨脹計(jì)的頂桿和支座完全隔開，并使試樣平穩(wěn)、牢固。在整個(gè)試驗(yàn)過程中，試樣所受壓緊力應(yīng)小于104Pa（0.01 N/mm2)。平行試驗(yàn)壓緊力應(yīng)恒定。
5.1.3試樣在膨脹計(jì)中靜止5 min后，啟動(dòng)儀器，選擇適當(dāng)量程，調(diào)零確定起始記錄點(diǎn)。
5.1.4勻速升溫。對于直徑或邊緣長度不大于6 mm的試樣，在276.15 K/min~278.15 K/min范圍內(nèi)選擇升溫速度；對于直徑或邊緣長度大于6 mm的試樣，升溫速度不應(yīng)大于276.15 K/min。
5.1.5每隔10℃記錄各溫度下試樣的收縮量。
5.1.6當(dāng)試樣出現(xiàn)明顯二次膨脹或明顯開始軟化收縮時(shí)，終止試驗(yàn)，并繪制膨脹-收縮曲線。
5.2高溫顯微鏡法
5.2.1接通電源，打開投影燈，將制備好的試樣放在墊有鉑金墊片的氧化鋁托板上，將托板平穩(wěn)置于試樣架上，使試樣與熱電偶端點(diǎn)在同一位置。
5.2.2將試樣架緩慢推入爐膛中央，合上爐膛。
5.2.3 調(diào)節(jié)目鏡和位置螺栓，使試樣投影為邊角規(guī)整且清晰的正方形，并處于視域中央，若試樣投影不為邊角規(guī)整的正方形，則按4.2.3方法重新制樣。
5.2.4啟動(dòng)電爐加熱開關(guān)，以278.15 K/min~280.15 K/min的升溫速度勻速升溫。
5.2.5拍攝室溫下試樣投影照片，從接近燒結(jié)終點(diǎn)的溫度開始，每隔20 ℃左右拍照1次，直至出現(xiàn)明顯過燒膨脹或軟化收縮，終止試驗(yàn)。
5.2.6根據(jù)照片中試樣投影的形狀變化，記錄試樣收縮到最大時(shí)的最初溫度T′和剛開始過燒膨脹或軟化收縮的溫度T’。
5.2.7試驗(yàn)完畢后，沖洗以上所攝照片。
六、計(jì)算公式
高溫膨脹計(jì)法中試樣的燒結(jié)收縮率按公式（1）計(jì)算:
七、結(jié)果表示
7.1.1上限溫度Th：膨脹-收縮曲線上，當(dāng)燒結(jié)收縮停止而過燒膨脹或軟化收縮剛開始時(shí)的對應(yīng)溫度。
7.1.2下限溫度TL：膨脹-收縮曲線上，將上限溫度Th時(shí)的收縮率回推1.0%時(shí)對應(yīng)的溫度。
7.1.3燒結(jié)溫度范圍以Th～TL表示。
7.2高溫顯微鏡法
7.2.1上限溫度Th’：剛開始過燒膨脹（或軟化收縮）時(shí)的溫度。
7.2.2下限溫度TL’：最初到達(dá)最大燒結(jié)收縮時(shí)的溫度。
7.2.3 燒結(jié)溫度范圍以Th’~TL’表示。
八、精密度
平行試驗(yàn)中，上、下限溫度相差各不應(yīng)超過5 ℃，否則應(yīng)重新取樣測試。
燒結(jié)溫度
聯(lián)系方式
