1 主題內(nèi)容

本內(nèi)容適用于電瓷用原料長(zhǎng)石、石英、粘土、高鋁礬土的物理性能測(cè)定，也適用于電瓷坯、釉材料部分物理性能測(cè)定。

 

2術(shù)語(yǔ)

2.1塑限：泥料由非塑性狀態(tài)進(jìn)入塑性狀態(tài)時(shí)的水分。

2.2顆粒組成：粉狀或粒狀物料中不同尺寸顆粒所占的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。其它術(shù)語(yǔ)同JB/T 5893.1、JB/T5893.3。

 

3試驗(yàn)分類(lèi)

真密度、顆粒組成、可塑性指數(shù)、水分、結(jié)合強(qiáng)度、篩余量、磁鐵吸出物、軟化溫度范圍。

 

4真密度試驗(yàn)方法

 

4.1方法原理

材料磨細(xì)到盡可能無(wú)封閉氣孔存在的顆粒后，用測(cè)量干燥試樣的質(zhì)量和真體積測(cè)定真密度。用比重瓶和已知密度的液體測(cè)定磨細(xì)后材料的真體積。

 

4.2儀器和材料

a.比重瓶 25ml；b.天平感量0.0001g；c.標(biāo)準(zhǔn)篩孔徑80um；d.抽真空裝置或加熱煮沸設(shè)備；e.瓷或剛玉研缽；f.烘箱、干燥器；g.小漏斗、牛角匙、紗布和濾紙。

 

4.3試樣制備

粉料以四分法將樣品縮分至30g左右，全部通過(guò)孔徑80um的篩。塊料則均勻取樣100g左右，隨磨隨分至上述同樣的質(zhì)量和要求的粒度。試驗(yàn)前樣品應(yīng)在105~110℃溫度下干燥至恒量。

 

4.4試驗(yàn)步驟

4.4.1取洗凈的比重瓶3只，在溫度為105~110℃下干燥至恒量，稱(chēng)量(準(zhǔn)確至0.0001g)，向每個(gè)比重瓶中分別加入4一~6g試樣，插上瓶塞，稱(chēng)量。再取下瓶塞，注入蒸餾水或其它液體至瓶容積的1/3~1/2然后作排氣處理。排氣用抽真空法或煮沸法。

a.真空法

將裝有試樣及蒸餾水的比重瓶（不加蓋）置于抽真空裝置玻璃容器（見(jiàn)圖2)中進(jìn)行抽氣。在相對(duì)真空度不小于97%的條件下抽真空，時(shí)間為2h。

b.煮沸法

將裝有試樣和蒸餾水的比重瓶，放在水浴鍋中煮沸4h(鍋中應(yīng)為蒸餾水)，在煮沸過(guò)程中鍋中應(yīng)保持一定的水位。

4.4.2向已排氣處理過(guò)的比重瓶注入煮沸過(guò)或抽過(guò)真空的蒸餾水至瓶頸部。靜止20h以上使其沉淀至瓶頸液體基本呈清液。

4.4.3將比重瓶小心插上瓶塞，不允許瓶?jī)?nèi)、瓶塞毛細(xì)管內(nèi)有氣泡，用紗布或?yàn)V紙揩干比重瓶和瓶塞表面的水，使毛細(xì)管中的水面與毛細(xì)管口齊平，迅速稱(chēng)量。

4.4.4倒凈比重瓶?jī)?nèi)試樣和水，并洗凈烘干，用煮沸過(guò)的蒸餾水注入比重瓶。按第4.4.3條規(guī)定稱(chēng)量，并測(cè)量所用蒸餾水溫度。

4.4.5真密度亦可用測(cè)試精度相當(dāng)?shù)淖詣?dòng)粉體真密度測(cè)定儀測(cè)定，測(cè)定方法按儀器規(guī)定操作程序進(jìn)行。

4.5結(jié)果計(jì)算按式（1）規(guī)定進(jìn)行

4.6復(fù)驗(yàn)規(guī)則

同一試樣平行測(cè)定三個(gè),測(cè)定結(jié)果最大誤差不得超過(guò)±0.01g/cm³，當(dāng)平行測(cè)定結(jié)果在允許誤差范圍內(nèi)時(shí)，取三個(gè)數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值，作為試驗(yàn)報(bào)告值。如果測(cè)定結(jié)果超過(guò)允許誤差，應(yīng)另行稱(chēng)樣復(fù)驗(yàn)。

 

5顆粒組成試驗(yàn)方法

 

5.1原理

本試驗(yàn)采用沉降法。沉降分析的原理是基于斯托克斯定理,球形物體因重力的作用。當(dāng)其在粘滯液體內(nèi)落下時(shí),此沉降速度系一常數(shù),并與該球形物體半徑的平方成正比。由此導(dǎo)出：

 

5.2方法

5.2.1本標(biāo)準(zhǔn)采用沉降分析中的移液管法。亦可采用定型儀器分析,操作方法按照儀器說(shuō)明書(shū)規(guī)定進(jìn)行,粒級(jí)規(guī)定同移液管法。

5.2.2移液管法

移液管在沉降的懸浮液中取樣，借所取出的試樣，確定在各個(gè)不同的規(guī)定時(shí)間內(nèi)和一定的高度處懸浮體濃度的變化，從這種變化可以計(jì)算出懸浮體中各級(jí)顆粒的含量。本方法規(guī)定粒級(jí)：>63um，63~20um,20~10um，10~5um，5~2um，2~1um，<1um。

 

5.3儀器和材料

1. 量筒,1000ml；b.滴定架,移液管20ml 洗耳球；c.菌形攪棒,漏斗﹔d.標(biāo)準(zhǔn)篩,孔徑150um、63um； e.天平，感量0.01g、0.0001g；  f.瓷坩堝，50ml、蒸發(fā)皿，150ml； g.溫度計(jì)，0~150℃； h.燒杯，600ml、洗瓶、玻棒；i.焦磷酸鈉,分析純?cè)噭?j烘箱、干燥器；k.電爐，1000W； l.秒表。

 

5. 4試樣制備

5.4.1制備4%的焦磷酸鈉溶液100ml。.

5.4.2粉料以四分法將樣品縮分至40g左右，試樣全部通過(guò)孔徑150um的篩(電瓷坯料或釉料可直接取樣，將試樣敲碎至10mm以下)，試樣在105~110℃下烘干2h，取出于干燥器中冷卻至室溫。

5.4.3稱(chēng)取試樣15g(準(zhǔn)確至0.0001g),倒入燒杯中,加入蒸餾水250~300ml ,再加入4%的焦磷酸鈉溶液11ml,攪拌。

5.4.4將盛有試樣的燒杯置于電爐上煮沸 1h，并攪拌，使其充分分散，冷卻過(guò)夜。

 

5.5試驗(yàn)步驟

5.5.1將孔徑63um的篩置于漏斗上，再將漏斗連同篩子插入量筒中。

5.5.2煮過(guò)的試樣充分?jǐn)嚢?，小心倒入篩中，用盛有蒸餾水的洗瓶仔細(xì)沖洗燒杯內(nèi)及玻璃棒上的殘余試樣，全部倒入篩中。再反復(fù)沖洗篩中試樣，直至呈現(xiàn)清液，并控制量筒內(nèi)懸浮液恰在1000ml刻度處，將量筒放在平穩(wěn)的工作臺(tái)面上備測(cè)。

5.5.3篩內(nèi)殘?jiān)恳迫胍逊Q(chēng)量過(guò)的蒸發(fā)皿中，在105～110℃下烘干稱(chēng)量(準(zhǔn)確至0.0001g)。5.5.4用菌形攪棒插入盛有懸浮液的量筒中，充分?jǐn)嚢?~5min。

5.5.5按規(guī)定高度和計(jì)算好的時(shí)間，分別用移液管等速地吸取懸浮液20ml，移入已稱(chēng)量的瓷坩堝中，再吸取蒸餾水清洗,清洗液并入瓷坩堝中。

5.5.6將盛有懸浮液的瓷坩堝置于105~110℃下烘干至恒量(準(zhǔn)確至0.0001g)。

 

5.7結(jié)果計(jì)算

 

5.8復(fù)驗(yàn)規(guī)則

同一試樣平行測(cè)定兩個(gè)，測(cè)定結(jié)果相差值應(yīng)不大于下列允許值，并取其算術(shù)平均值作為報(bào)告值，如超出時(shí)，試驗(yàn)重作；

a.測(cè)定結(jié)果值小于5%時(shí),相差值不大于1%﹔

b.測(cè)定結(jié)果值不小于10%時(shí),相差值不大于2%﹔

c.測(cè)定結(jié)果值不小于20%時(shí),相差值不大于3%。

 

6可塑性指數(shù)試驗(yàn)方法

 

6.1方法原理

6. 1.1液限：采用AM華西里耶夫平衡錐法（又稱(chēng)華氏平衡錐法)，利用華氏平衡錐自由沉入試樣中10mm深時(shí)試樣的水分。

6.1.2塑限：用最大分子吸水值方法測(cè)定，試樣在一定的時(shí)間和壓力下，穩(wěn)固地保持在泥料顆粒間的吸附水量。

 

6.2液限試驗(yàn)方法

6.2.1儀器和材料

a.華氏平衡錐；b.天平，感量0.01g；c.烘箱，干燥器﹔d.蒸發(fā)皿；e.標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑150um ；f.調(diào)土刀，搪瓷盤(pán)；g.銅杯，內(nèi)徑45mm×25mm。

6.2.2試驗(yàn)步驟

6.2.2.1稱(chēng)取全部通過(guò)孔徑150um 標(biāo)準(zhǔn)篩的試樣300g，放入搪瓷盤(pán)中，加水調(diào)和，并用濕布捏練均勻，用華氏平衡錐初試，直至錐體沉入深度10mm為止。用塑料布包好，或放入密封容器中，陳腐24h。

6.2.2.2再次揉勻試樣，用華氏平衡錐試至錐體沉入深度10mm，如試樣過(guò)硬或過(guò)軟，應(yīng)加水捏練或用干布吸去一些水分。

6.2.2.3將已初步試好的試樣裝入銅杯中，在工作臺(tái)上輕輕振動(dòng)，以排除氣孔，刮去余泥，使試樣與杯口齊平。

6.2.2.4錐尖表面涂抹上薄層凡士林油，手持平衡錘輕輕放在試樣表面上，任其自身質(zhì)量沉入試樣中，在15s 內(nèi)沉入試樣深度10mm，恰至平衡錐刻線處，已到達(dá)液限。同一杯試樣應(yīng)試不少于3個(gè)點(diǎn)。

6.2.2.5從杯中取出10～20g試樣裝在預(yù)先稱(chēng)量過(guò)的蒸發(fā)皿中，稱(chēng)量(準(zhǔn)確至0.01g)，將蒸發(fā)皿連同試樣置于105~110℃的烘箱中烘2h，取出置于干燥器中冷至室溫稱(chēng)量。

6.2.3液限水分（干基）的百分含量結(jié)果計(jì)算按式（7）規(guī)定進(jìn)行

 

6.3塑限試驗(yàn)方法

6.3.1儀器和材料

a.50kN或100kN材料試驗(yàn)機(jī)；b.金屬環(huán)形模，內(nèi)徑50mm，厚度2mm；c.天平，感量0.01g；d.濾紙70~80mm、綢布80mm×80mm ；e.表面皿，刮刀；f.秒表；g.烘箱，干燥器。

6.3.2試驗(yàn)步驟

6.3.2.1試驗(yàn)前將濾紙放在105～110℃下烘干備用。

6.3.2.2將濾紙20張疊放在工作臺(tái)上，鋪上綢布一塊，然后將金屬模板置于綢布上，.取液限試驗(yàn)后的泥料，裝滿金屬模，刮平試樣，脫去金屬模，在試樣上蓋一綢布，再放上20張濾紙。

6.3.2.3將試樣連同濾紙裝于材料試驗(yàn)機(jī)的平板壓模之間，開(kāi)動(dòng)機(jī)器加壓，當(dāng)壓力達(dá)到13.1kN時(shí)，保持10min后卸壓。

6.3.2.4取出試樣放在預(yù)先稱(chēng)量過(guò)的表面皿中稱(chēng)量(準(zhǔn)確至0.01g),再置于105~110℃溫度下烘2h,取出于干燥器中冷卻至室溫稱(chēng)量。

6.5復(fù)驗(yàn)規(guī)姆

液限、塑限分別用同--試樣作兩次或兩次以上的平行試驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果差值如不大于1%時(shí)，取算術(shù)平均值作為報(bào)告值，如超出時(shí)，應(yīng)重新稱(chēng)取樣試驗(yàn)。

 

7結(jié)合強(qiáng)度試驗(yàn)方法

 

7. 1儀器和材料

a,彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)儀，最小分度值4N；b.金屬模尺寸25mm ×12.5mm×150mm ；c.游標(biāo)卡尺最小分度值0.05mm ；d.天平感量2g；e.烘箱,干燥器；f.搪瓷盤(pán)、刮刀、木槌、鋼絲弓、玻璃板；g.標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑150um。

 

7.2試樣制備

7.2.1粘土塊料均勻取干燥試樣約1kg，應(yīng)粉碎至全部通過(guò)孔徑150um的篩。

7.2.2石英砂應(yīng)取顆粒度在150~250um的占70%，顆粒度在90~150um 的占30%，兩種砂按上述比例配合，充分混合均勻備用。

7.2.3按土﹔砂=1∶1稱(chēng)取粘土、砂各600g(準(zhǔn)確至2g)，倒在塑料布上，使土、砂充分混合均勻，倒入搪瓷盤(pán)中。

亦可根據(jù)需要按土：砂=20 ： 80，40：60，60 ：40，80 ： 20，100：0配合。

7.2.4加水制成可塑泥料，用塑料布包好,陳腐48h。

7.2.5成形前泥料應(yīng)充分捏練，排除氣孔，并切開(kāi)斷面檢查直至斷面均勻，無(wú)明顯氣孔為止。

7.2.6將捏練好的泥切成條，放入金屬模內(nèi)，在20kN的壓力下機(jī)壓成形，用刮刀除去表面的余泥，從金屬模內(nèi)脫去試條，輕輕放在墊有紙的玻璃板上，陰于至發(fā)白，陰干過(guò)程中應(yīng)經(jīng)常翻動(dòng)試條，以防變形。

7.2.7陰干后的試條移入烘箱中，在105~110℃烘至恒量取出，放入干燥器中冷至室溫。

 

7.3試驗(yàn)步驟

7.3.1按照彎曲強(qiáng)度試驗(yàn)機(jī)使用說(shuō)明書(shū)的規(guī)定進(jìn)行操作。7.3.2用游標(biāo)卡尺測(cè)量試樣斷口截面的高度和寬度。

 

7.4結(jié)果計(jì)算按式(10)規(guī)定進(jìn)行

同一試樣平行測(cè)定10根，最終平均值不得少于7個(gè)數(shù)值。計(jì)算得出的平均結(jié)果，應(yīng)修約到0.1N/mm2。

 

7.5復(fù)驗(yàn)規(guī)則

同一試樣應(yīng)平行測(cè)定10根，平均結(jié)果相對(duì)誤差不得超過(guò)士10%，試驗(yàn)數(shù)值經(jīng)剔除后少于7個(gè)，應(yīng)重新試驗(yàn)。

 

8篩余量試驗(yàn)方法

 

8.1儀器和材料

a.標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑按試樣要求選定﹔b.天平，感量0.01g , 0.0001g；c.烘箱,干燥器﹔d.蒸發(fā)皿，洗瓶、盛水盆。

 

8.2試驗(yàn)步驟

8.2.1將試樣在105~110℃下烘干，冷至室溫，稱(chēng)取30g (準(zhǔn)確至.0.01g)輕輕倒入按試樣細(xì)度要求選定的篩內(nèi)，將篩慢慢浸入盛有清水的盆中，待試樣全部浸潤(rùn)后，慢慢晃動(dòng)篩子，并反復(fù)換水漂洗，直至水盆中清水不再出現(xiàn)混濁為止。

8.2.2將篩中篩余物全部移入預(yù)先稱(chēng)量過(guò)的蒸發(fā)皿中。

8.2.3 將盛有篩余物的蒸發(fā)皿置于105~110℃的溫度下烘干至恒量,取出置于干燥器中冷至室溫,稱(chēng)量蒸發(fā)皿和篩余的質(zhì)量（準(zhǔn)確至0.0001g)。

 

8.3篩余量的百分含量結(jié)果計(jì)算按式（11）規(guī)定進(jìn)行。

 

8.4復(fù)驗(yàn)規(guī)則

同一試樣作乎行試驗(yàn)，兩個(gè)篩余量測(cè)定結(jié)果差值如不大于下列允許值時(shí)，取其算術(shù)平均值作為報(bào)告值，如超出允許誤差，應(yīng)另行稱(chēng)樣復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果與平行測(cè)定任一結(jié)果差值不大于下列允許值時(shí)，取其算術(shù)平均值作為報(bào)告值。

a.篩余量小于1%時(shí)，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果相差值小于0.15%；

b.篩余量小于2%時(shí)，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果相差值小于0.2%；

c.篩余量小于4%時(shí)，兩個(gè)測(cè)定結(jié)果相差小于0.5%。

 

9磁鐵吸出物含量試驗(yàn)方法

 

9.1儀器和材料

a.天平感量2g、0.0001g；b.圓形或馬蹄形磁鐵，重約1kg ；c.表面皿；d.塑料薄膜，白紙。

 

9.2試驗(yàn)步驟

9.2.1稱(chēng)取在105~110℃下烘干過(guò)的試樣1000g 〈準(zhǔn)確至2g)，平鋪在塑料薄膜上約Icm 厚。

9.2.2將磁鐵用塑料薄膜包好，包著的磁鐵應(yīng)與試樣充分接觸，并移動(dòng)10min，然后將包著的磁鐵在酒精中清洗后提出放在白紙上，解開(kāi)塑料薄膜，取出磁鐵，使磁性物全部落在白紙上。

9.2.3 重復(fù)9.2.2條操作，至磁鐵在試樣中移動(dòng)3min再無(wú)磁鐵吸出物為止。

9.2.4收集白紙上的全部磁鐵吸出物，移入已稱(chēng)量過(guò)的表面皿中稱(chēng)量（準(zhǔn)確至0.0001g)。

 

9.3磁鐵吸出物的百分含量結(jié)果計(jì)算按式(12)規(guī)定進(jìn)行

 

9.4復(fù)驗(yàn)規(guī)則

同一試樣作平行試驗(yàn)，當(dāng)兩個(gè)磁鐵吸出物含量測(cè)定結(jié)果差值不大于0.003%時(shí),并取其算術(shù)平均值作為報(bào)告值。如測(cè)定結(jié)果超出允許誤差，應(yīng)另行稱(chēng)樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果與平行測(cè)定任一結(jié)果差值應(yīng)不大于0.003%并取其算術(shù)平均值作為報(bào)告值。

 

10水分測(cè)定試驗(yàn)方法

 

10.1方法

根據(jù)試樣在105~110℃條件下失去的量計(jì)算試樣水分。

 

10.2儀器和材料

a.天平，0.01g；b.烘箱,干燥器；c.蒸發(fā)皿。

 

10.3試驗(yàn)步驟

10.3.1送至試驗(yàn)室測(cè)水分的樣品，應(yīng)迅速用塑料薄膜包好，或用磨口瓶裝。

10.3.2粉料樣品用四分法縮分至30g。塊料樣品先敲至10mm 以下，再用四分法縮分取樣30g 左右。

10.3.3稱(chēng)取試樣10g(準(zhǔn)確至0.01g)于已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中，放入烘箱在105~110℃下烘至恒量(兩次質(zhì)量之差不大于0.02g)后，于干燥器中冷卻，稱(chēng)量。

 

10.4 水分的百分含量結(jié)果計(jì)算按式（13）規(guī)定進(jìn)行

 

10.5復(fù)驗(yàn)規(guī)則

同一試樣平行測(cè)定，結(jié)果差值不得超過(guò)0.5%，取算術(shù)平均值作為報(bào)告值。如超出誤差應(yīng)另行稱(chēng)樣復(fù)驗(yàn)。

 

11軟化溫度范圍試驗(yàn)方法

 

11.1儀器和材料

a.高溫電爐；b.三角錐金屬模尺寸下底邊8mm，上底邊2mm，高30mm；c.標(biāo)準(zhǔn)篩，孔徑150um、800um各1只；d.耐火底座，留有2~3mm深的孔穴；e、天平感量0.1g；f.結(jié)合劑，如糊精溶液。

 

11.2試樣制備11.2.1制錐

11.2.1.1粉料以四分法將試樣縮分至20g，并全部通過(guò)孔徑150um的篩。塊料則均勾取樣100g，隨磨隨分至上述同樣的質(zhì)量和粒度要求。

11.21.2取已制好的料10g，加入糊精溶液至半干壓成形水分，拌和均勻，造粒過(guò)孔徑800um的篩后備用。

11.2.1.3 稱(chēng)取造粒料1g，(感量0.1g),用金屬模搗打成形三角錐3~5只。

11.2.2將同一試樣的兩個(gè)三角錐插入預(yù)留孔穴中，必須使三角錐成形面向著的棱與底座平面傾斜80°,插入深度2~3mm并用耐火泥固定。

 

11.3試驗(yàn)步驟

11.3.1 將安裝好的三角錐試樣放入電爐中央位置，加熱升溫。

11.3.2升溫速度從室溫升至1200℃，為 150～200℃/h, 1200℃至試驗(yàn)結(jié)束為每隔10℃升溫一次，平均2.5℃/min。

11.3.3 當(dāng)溫度升到1100℃以后，應(yīng)隨時(shí)注意三角錐變形及彎倒情況。三角錐頂端開(kāi)始變形到三角錐頂端倒至底座平面時(shí)的溫度間隔即為試樣的軟化溫度范圍。

 

11.4結(jié)果計(jì)算

三角錐開(kāi)始變形的溫度與頂端倒至底座平面的溫度應(yīng)取兩個(gè)試樣的平均值。同一試樣兩個(gè)試錐的軟化溫度范圍不得超過(guò)10℃。